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粗纖維測定儀用途及安全操作總則

更新時間:2022-07-04 點擊次數:1112

粗纖維測定儀用途
粗纖維測定儀是依據目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測定儀采用濃度準確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質,經高溫灼燒后扣除礦物質的量,所含量稱粗纖維。粗纖維測定儀不是一個確切的化學實體,只是在*強制規定的條件下測出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。

操作步驟及注意事項
一、安全規則
1.紅外加熱管和坩堝在加熱和冷卻時能達到100度或更高的溫度,故為防止操作者被燙傷,在開始工作前請把加熱防護板置于坩堝外側;
2.工作中,使用的容器和樣品必須和儀器的溫度(約100度)相一致;
3.維護及清洗前請拔掉電源插座,且紅外加熱管和坩堝等容器都必須是冷卻的,可用濕布和難燃非腐蝕性的清洗劑來清洗。


二、樣品處理
1.將需要測定的樣品磨粉碎至40-60目,過篩,烘干至恒重;
2.若樣品必須在新鮮狀態下測量(即在含水狀態下),則必須在同樣條件下測量一個不含水的干樣,以確定里面的水含量;
3.如果樣品脂肪含量超過5-10%,則以25ml每克樣品的量,用石油醚進行脫脂處理(蒸發殘留物不超過1g/100ml)。

三、儀器操作總則
1.將坩堝烘干至恒重,記錄其重量至小數點后四位;
2.將烘干至恒重的樣品放入上述坩堝,記錄其重量至小數點后四位;
3.上述兩項相減,計算樣品重量;
4.將儀器下方的三通閥(即單元控制旋鈕)旋至CLOSED;
5.將裝有樣品的坩堝水平準確放入儀器內,對齊(用坩堝夾取/放坩堝時,先把虎口張至足夠大,且一定要夾在其中部靠上位置,否則極易把坩堝帶翻或打破,要耐心緩慢操作);
6.緩慢下壓手柄,使消解管壓緊坩堝(下壓桿下壓并外拔來固定,內推放開;下壓時一定要先看坩堝有沒放直,上抬時動作一定要慢,否則極易把坩堝帶翻);
7.接通電源及冷凝水(打開水);
8.通過時間按鈕設定酸解(或堿解)時間;
9.將配好的酸液(或堿液)(此處剛開始,由于設備為冷的,故為保持溫度一致,以防反應管因溫差而破裂,故不用預熱,以后再行進換液,則都需提前預熱)從儀器頂部加入消解管內;
10.設定加熱擋位(一般選擇加熱至液體沸騰即可);
11.酸解(或堿解)完成后,即時間用完后,關閉紅外加熱;
12.等液體冷至不再沸騰,將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵,進行排液(若液體排空非常緩慢,可關閉蠕動泵,將三通閥旋至PRESSURE檔,打開反吹泵,進行反吹,然后再將三通閥旋至VACUUM檔,打開蠕動泵進行排液,反復操作,直至液體排空);
13.液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱好的水溶液進行清洗,而后排空,反復操作此步驟,直至PH值為中性;
14.液體排空后,將三通閥旋至CLOSED檔,此時按實驗方案加入已經預熱的堿液(或酸液)進行堿解(或酸解)(此處與前方酸解相呼應,即若前面先進行酸解,此處則進行堿解,反之亦然),重復步驟8-13;
15.按實驗方案進行后續處理,zui后用熱水清洗儀器,清洗完畢后,關好冷卻水,關閉電源;
16.zui后按實驗方案處理數據,計算結果。
17.備注:使用該設備測定不同組分,請查閱具體的方法,目前該設備已備有以下方法,如有需要可向設備管理員處尋求幫助:
a)粗纖維檢測法(Weende法,AOAC);
b)氧化硅的測定;
c)酸性洗滌木質素的測定;
d)酸性洗滌纖維的測定;
e)KMnO?法測定木質素和植物纖維素;
f)中性洗滌纖維的測定等。



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